作者：李响

在第三次全国土壤普查（简称“三普”）样品检测工作中，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）凭借其显著优势，在检测土壤中的镉、铬、铜、钼、镍、铅、锌重金属参数中发挥了关键作用，现结合实际工作分享一些关于ICP-MS仪器在土壤检测应用过程中的经验。

一、ICP-MS仪器在“三普”检测中的优势体现

（一）高灵敏度与低检出限

ICP-MS仪器具有极高的灵敏度，当样品质量在0.1000g时，各金属元素的方法检出限和测定下限如表1所示。

表 1 各元素的方法检出限和测定下限(mg/kg)

这种高灵敏度使得ICP-MS仪器能够在土壤样品中检测出微量的重金属元素，这对于评估土壤污染水平和进行环境监测尤为重要，进一步为中晋公司市场拓展和口碑传播提供硬实力支撑。

（二）多元素同时分析能力

当土壤成分复杂，需要检测的元素众多时，ICP-MS仪器能够同时检测出土壤中的铅、铬、镉、镍、铜、锌等多种重金属元素。这种多元素同时检测的能力使得化验员能够在一次实验中获取全面的重金属含量信息，减少了样品处理和分析的时间成本，大大提高了工作效率，为大规模的“三普”检测工作提供技术支撑。

（三）高准确度和精密度

ICP-MS仪器配备有先进的质量分析器和稳定的离子源，能够提供良好的精密度和准确度。与此同时，ICP-MS仪器还具有宽广的线性动态范围，适用于不同浓度水平的样品分析。这使得它在处理复杂基体的土壤样品时，仍能保持较高的准确度和可靠性。

二、应用流程与操作要点

（一）样品前处理

1.消解方法

土壤样品性质多样，消解工作是准确检测的前提。对于大多数土壤样品，可以采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸的混酸消解体系。准确称取0.1000g土壤样品置于聚四氟乙烯坩埚中，加入适量混酸，在电热板上加热消解。加热过程需严格控制温度和时间，消解终点以土壤样品完全溶解、溶液澄清透明为准。最后蒸干除去氢氟酸，冷却至室温后，用逆王水（盐酸:硝酸1:3）浸取溶解内容物，然后将溶液转移至100mL容量瓶中定容待测。需要特别注意的是，分析所用器皿均需用（1+1）HNO3溶液浸泡24h后，用水洗净后再使用。

2.空白试验与质量控制

同时进行空白试验是质量控制的重要环节。在整个前处理过程中，空白值应尽可能低且稳定。每批样品分析时都应同时制备2-3个实验室空白来监控整个检测过程的有效性和准确性。每批次样品分析时带入高、低两种水平的标准物质，检测结果在标准物质允许偏差范围内为合格，否则不合格。除了“三普”项目通用质控要求外，还应注意：尽量选择不同含量水平的标准物质作为质控，多元素同步测量时还要考虑到不同参数的差异性，将不同范围差异的情况综合纳入测量过程，进一步提高测量结果的全面性和稳定性。

（二）ICP-MS仪器分析

1.仪器参数优化

在分析前，需要对ICP-MS仪器的参数进行优化。重点优化参数包括RF功率、雾化气流量、辅助气流量等，这些参数的优化直接影响离子的产生、传输和检测性能。点燃等离子体后，仪器需预热稳定30min。分析过程中，需要用质谱仪调谐溶液对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐，在三者均满足要求的条件下，质谱仪给出的调谐液中所含元素信号强度的相对标准偏差应≤5%。

2.内标元素的选择与使用

内标元素的合理选择和正确使用是校正仪器信号漂移和基体效应的关键。在土壤元素检测中，通常选择与待测元素质量数相近的元素作为内标，如测定铜、锌等元素时，可选择铟、铑作为内标元素；测定铅时，选择铼作为内标元素。

内标溶液应通过在线加入的方式进入仪器，要实时监控和校正信号的变化，以提高测定过程的稳定性和测定结果的准确性。在每次分析时，试样中内标的响应值应介于校准曲线响应值的70%-130%，否则说明仪器响应发生漂移或有干扰产生，应查找原因进行重新分析。如果是基体干扰，需要进行稀释后测定；如果是由于样品中含有内标元素，则需要更换内标或提高内标元素浓度。

3.干扰消除

ICP-MS分析中存在多种干扰，如质谱干扰、基体干扰等。对于质谱干扰，可采用数学校正、碰撞反应池技术等进行消除。对于基体干扰，可通过优化样品前处理方法，降低样品中高含量元素对痕量元素的干扰。

三、实际应用中的问题与解决策略

（一）仪器维护与故障排查

在大规模的“三普”检测中，ICP-MS仪器的使用频率极高，需要定期维护、更换雾化器、矩管等部件，确保仪器正常运行。在使用过程中，若出现信号不稳定、灵敏度下降等问题，需要及时排查故障原因。可以通过清洗雾化器、校准质量轴等方式逐一排查和解决问题，以保障仪器始终处于良好的运行状态。

（二）样品量大幅增长带来的挑战

“三普”检测样品量巨大，时间紧、任务重。为应对这一挑战，一方面需要合理安排人员分工和检测批次，另一方面需要通过优化检测流程，提高自动化程度，如采用自动进样器等设备，减少人工操作的时间，进一步提高工作效率及质量。

（三）检测数据的质量控制与管理

为保证检测数据质量，除日常质量控制措施外，需建立严格的数据审核与管理体系。每批样品分析完成后，及时计算分析结果的精密度和准确度，对异常数据及时查找原因并进行重新测定。同时，建立完善的数据管理系统，确保检测数据及时上传、存储和备份，方便后续的查询和统计分析。

在“三普”检测工作中，ICP-MS凭借其高灵敏度、多元素同时分析等特性，成为精准测定土壤元素组成的核心设备。只有精准把握仪器技术优势、熟练掌握标准化操作规范，才能最大化地释放其检测效能，为全面、科学评估土壤资源状况提供强有力的技术支撑。